Experimentální stanovení adsorpce z plynné fáze na pevných adsorbentech je poměrně náročné. Nejčastěji se měří adsorbované množství v závislosti na rovnovážném tlaku plynu při konstantní teplotě, někdy změna adsorbovaného množství s teplotou při konstantním rovnovážném tlaku plynu. Před měřením je nutné zbavit povrch adsorbentu všech nečistot a odstranit naadsorbované plyny (evakuací za vyšších teplot; v případě, že se jedná o chemisorpci, je třeba často velmi vysokých teplot).

Adsorbované množství lze stanovit ze změn tlaku plynu v určitém objemu (volumetrické metody) nebo ze změny váhy adsorbentu (gravimetrické metody). Adsorpci plynů na tuhých látkách lze studovat při p < 101,325 kPa (nízkotlaká adsorpce) nebo při p > 101,325 kPa (vysokotlaká adsorpce). Typ aparatury je určován druhem adsorbentu a druhem požadovaných informací.

Volumetrické měření adsorpce z plynné fáze

je založeno na měření úbytku objemu plynu, způsobeného adsorpcí. Hlavními částmi volumetrické aparatury jsou: baňka s adsorbentem, evakuační zařízení, manometr a kalibrovaný zásobník plynu. Aparatura je termostatovaná. Na začátku pokusu se celá aparatura evakuuje. Baňka s adsorbentem se uzavře; do aparatury se napustí měřený plyn, na manometru se odečte počáteční tlak a v plynoměrné byretě počáteční objem plynu. Otevřením spojovacího kohoutu K₁ se plyn vpustí do baňky s adsorbentem. Po ustavení rovnováhy se opět změří tlak plynu v aparatuře a jeho objem. Pokles tlaku je způsoben nejen adsorpcí, ale také tím, že plyn vyplnil volný prostor v evakuované baňce. Velikost tohoto volného prostoru, který zahrnuje i objem pórů adsorbentu, se zjistí kalibrací aparatury s plynem, o kterém se předpokládá, že se za daných podmínek prakticky neadsorbuje (např. He). O přesnosti adsorpčních měření rozhoduje přesnost měření tlaku a dále přesnost určení volného objemu.

Gravimetrické měření adsorpce z plynné fáze

Příklad možného uspořádání ukazuje obr. 2. Ve skleněné trubici je na křemenné spirále zavěšen lehký košíček s adsorbentem, na dně trubice je umístěna tenkostěnná banička s kapalným adsorbátem (tato část je temperována na teplotu T₁); po evakuování a zatavení trubice se banička se rozbije magnetickým zařízením, adsorbát se částečně vypaří a tlak v trubici je dán tlakem nasycené páry při teplotě T₁ (není tedy nutno přímo měřit rovnovážný tlak). Horní část aparatury (kde je umístěn adsorbent) je temperována na poněkud vyšší teplotu T₂, aby zde nedocházelo ke kondenzaci páry. Jiná možnost je připojit trubici k zásobníku plynu, evakuačnímu zařízení a manometru (podobně jako u volumetrické aparatury). Z protažení kalibrovaného vlákna se určí váha adsorbovaného plynu (ve většině případů není možno zanedbat korekci na vztlak). Výhodou gravimetrických metod je, že adsorbované množství je zde měřeno přímo, neuplatňuje se adsorpce plynu v jiných částech aparatury a velikost aparatury nemá, na rozdíl od volumetrických metod, vliv na přesnost měření. Metoda umožňuje přímý automatický zápis závislosti adsorbovaného množství na tlaku, teplotě popř. na času. Měření je možno v téže aparatuře provádět v širokém rozmezí tlaků - je tedy možno gravimetrické metody použít pro studium nízkotlaké i vysokotlaké adsorpce.